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製備用於測定熔點的樣品

介紹

物質的熔點是在1個(ge) 大氣壓下固相轉變為(wei) 液相的溫度。熔點通常記錄在一個(ge) 範圍內(nei) ,較低的溫度是樣品中*可見液體(ti) 的溫度,而後的固體(ti) 已*熔融時溫度較高。純淨物質的熔融度通常在2度或以下。如果樣品不純,其熔點將低於(yu) 或高於(yu) 預期的公布值。

 

設備和試劑

樣品

表麵玻璃皿

玻璃棒

熔點毛細管

 

方法

1. 為(wei) 了準確測定熔點,請確保樣品幹燥。如有必要,將樣品在帶有幹燥劑的真空幹燥器中幹燥過夜。

2. 將少量幹燥樣品放在表麵玻璃皿上,然後用玻璃棒研磨成細粉。粗大的結晶樣品將使整個(ge) 樣品的傳(chuan) 熱不均勻。

3. 玻璃毛細管的一端需要密封。如果毛細管的兩(liang) 端都敞開,請使用本生燈將一端密封。

4. 將粉末狀樣品收集成小堆。將毛細管的開口端按入樣品中約2.08英寸(2毫米)的深度。

5. 倒置毛細管並輕拍試管以將樣品向下裝入密封端。根據需要重複;樣品的終高度應在0.08至.15英寸(2-4mm)之間。

6. 如果準備多個(ge) 樣品,請以相同的方式在試管中以相同的高度準備它們(men) 。為(wei) 了準確測定熔點,建議以相同的方式製備三個(ge) 相同材料的樣品,並同時進行分析。然後可以將三個(ge) 毛細管的結果平均值報告為(wei) 樣品的熔點。

 

提示

1. 在將其插入熔點儀(yi) 之前,請確保管外部沒有樣品。

2. 由於(yu) 一些物質在加熱時會(hui) 發生化學分解,因此樣品隻能用於(yu) 一次熔點測定。

3. 不要加熱樣品太快;通常,建議溫度為(wei) 33.8至35.6ºF/分鍾(1-2ºC)。

4. 如果未知熔化溫度,請首先以高達68ºF/分鍾(20ºC)的斜率進行快速熔化。一旦知道了大概的熔點,就可以設置一個(ge) 更合適的平穩期,並使用較慢的升溫速率。

 

艾泰赫生化科技(蘇州)有限公司 

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